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Koffein forsøg
Fra : Anders Matthiessen


Dato : 16-01-04 08:52

Hej gruppe

Vi er igang med et forsøg, hvor vi skal ekstrahere koffein. Vi følger
nedenstående beskrivelse.

Problemet er at vi ikke har magnesiumoxid, og da vi ikke helt forstår
hvad det benyttes til, kan vi ikke finde nogen erstatning

På forhånd tak

--
/Anders
web@dioder.dk
-------------------------------------------
Extraktion von Coffein aus Teeblaettern

Ansatz:
25 g Teeblaetter
150 ml Ethanol (H3C-CH2OH)
12 g Magnesiumoxid (MgO)
50 ml Dichlormethan (H2CCl2)
15 ml Schwefelsaeure (H2SO4), c = 1 mol/l
5 ml Natronlauge (NaOH), c = 1 mol/l

Vorschrift:
Die zerkleinerten Teeblaetter werden in die Huelse eines
Heissextraktors gegeben
und 5 h mit dem Ethanol bei kraeftigem Rueckfluss extrahiert. Der
alkoholische
Auszug wird mit einer Aufschlaemmung des Magnesiumoxids in 75 ml
Wasser
versetzt und in einer Porzellanschale unter haeufigem Umruehren auf
dem Dampfbad
zur Trockne eingedampft. Der Rueckstand wird einmal mit 125 ml, dann
noch
dreimal mit 65 ml siedendem Wasser aufgekocht und heiss abgesaugt. Die
vereinigten waessrigen Auszuege werden abgekuehlt, mit 15 ml
Schwefelsaeure
versetzt und im Vakuum auf etwa ein Drittel eingeengt. Wenn noetig,
wird von
einem sich bildenden flockigen Niederschlag heiss abfiltriert. Nach
dem Ab-
kuehlen wird fuenfmal mit je 10 ml Dichlormethan ausgeschuettelt. Die
organischen
Phasen werden gemeinsam zur Entfaerbung mit 5 ml Natronlauge, dann mit
ebensoviel Wasser geschuettlet. Nach Entfernen des Loesungsmittels im
Vakuum
wird der Rueckstand aus wenig heissem Wasser umkristallisiert.

Ausbeute : ca. 1,0 g
-------------------------------------------

 
 
15kw (16-01-2004)
Kommentar
Fra : 15kw


Dato : 16-01-04 11:33

"Anders Matthiessen" <web@dioder.dk> skrev i
news:2039dea2.0401152351.3d5c9a32@posting.google.com
> Hej gruppe
>
> Vi er igang med et forsøg, hvor vi skal ekstrahere koffein. Vi følger
> nedenstående beskrivelse.
>
> Problemet er at vi ikke har magnesiumoxid, og da vi ikke helt forstår
> hvad det benyttes til, kan vi ikke finde nogen erstatning

Magnesiumoxid bliver sikkert kun brugt som fyldstof, det kan købes på
apoteket under navnet magnesia.


--
Hilsen
Peter N Petersen
http://peteropfinder.dk



Jeppe Madsen (16-01-2004)
Kommentar
Fra : Jeppe Madsen


Dato : 16-01-04 11:39

web@dioder.dk (Anders Matthiessen) wrote in message news:<2039dea2.0401152351.3d5c9a32@posting.google.com>...

> Hej gruppe
>
> Vi er igang med et forsøg, hvor vi skal ekstrahere koffein. Vi følger
> nedenstående beskrivelse.
Det er en gammel sag? Tysk er nu et skønt sprog...
>
> Problemet er at vi ikke har magnesiumoxid, og da vi ikke helt forstår
> hvad det benyttes til, kan vi ikke finde nogen erstatning

Det tungt opløselige magnesium oxid giver et svagt basisk miljø, der
vil immobilisere de organiske syrer man også ekstraherer med over.

Nu om dage ville man nok gå en lidt anden vej, jvf:
http://departments.oxy.edu/tops/Caffeine/CAFFEINE-S.pdf

Oprensningen ved sublimation er at foretrække...

Mvh
Jeppe
>
> På forhånd tak
>
> --
> /Anders
> web@dioder.dk
> -------------------------------------------
> Extraktion von Coffein aus Teeblaettern
>
> Ansatz:
> 25 g Teeblaetter
> 150 ml Ethanol (H3C-CH2OH)
> 12 g Magnesiumoxid (MgO)
> 50 ml Dichlormethan (H2CCl2)
> 15 ml Schwefelsaeure (H2SO4), c = 1 mol/l
> 5 ml Natronlauge (NaOH), c = 1 mol/l
>
> Vorschrift:
> Die zerkleinerten Teeblaetter werden in die Huelse eines
> Heissextraktors gegeben
> und 5 h mit dem Ethanol bei kraeftigem Rueckfluss extrahiert. Der
> alkoholische
> Auszug wird mit einer Aufschlaemmung des Magnesiumoxids in 75 ml
> Wasser
> versetzt und in einer Porzellanschale unter haeufigem Umruehren auf
> dem Dampfbad
> zur Trockne eingedampft. Der Rueckstand wird einmal mit 125 ml, dann
> noch
> dreimal mit 65 ml siedendem Wasser aufgekocht und heiss abgesaugt. Die
> vereinigten waessrigen Auszuege werden abgekuehlt, mit 15 ml
> Schwefelsaeure
> versetzt und im Vakuum auf etwa ein Drittel eingeengt. Wenn noetig,
> wird von
> einem sich bildenden flockigen Niederschlag heiss abfiltriert. Nach
> dem Ab-
> kuehlen wird fuenfmal mit je 10 ml Dichlormethan ausgeschuettelt. Die
> organischen
> Phasen werden gemeinsam zur Entfaerbung mit 5 ml Natronlauge, dann mit
> ebensoviel Wasser geschuettlet. Nach Entfernen des Loesungsmittels im
> Vakuum
> wird der Rueckstand aus wenig heissem Wasser umkristallisiert.
>
> Ausbeute : ca. 1,0 g
> -------------------------------------------

Ukendt (18-01-2004)
Kommentar
Fra : Ukendt


Dato : 18-01-04 08:35

"Jeppe Madsen" <pjm@symbion.ki.ku.dk> skrev i en meddelelse
news:67c7df09.0401160239.43bc2594@posting.google.com...

> Det tungt opløselige magnesium oxid giver et svagt basisk miljø, der
> vil immobilisere de organiske syrer man også ekstraherer med over.

Jeg siger tak for svaret

/Anders



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